氨氮濃度是評價廢水污染程度的重要指標,在廢水檢測中非常常用,其通過檢測廢水當中的氨氮含量,來評價廢水的污染程度和自凈情況。在廢水當中的氨氮主要是以游離氨和銨鹽的形式組成。PH對這兩種組分的比例有著比較直接的影響,如果廢水的PH值較高,其中游離氨的比例較高,否則就是銨鹽的比例較高。廢水中氨氮污染物質的主要來源是各種有機廢物。這些有機廢物的化學穩定性往往不是很高,經過微生物的發酵作用之后,就容易轉化成氨。如果這些氨碰到氧之后,就會形成亞硝酸鹽、硝酸鹽等,成為水體的主要污染物質。當前在水質監測的過程中,對氨氮的檢測主要用的是納氏分光度檢測法,其是利用碘化汞和碘化鉀與氨進行反應生成淡紅棕色的膠態化合物,該化學成分對各種頻率光波的吸收能力不同。
PH對測定的影響
在實際對樣品進行分析的過程中,反應體系當中的酸堿度對氨氮的測定結果有著非常直接的影響。在使用納氏試劑對污染程度較低廢水樣品檢測的過程中,其PH值的調節主要在絮凝沉淀中進行的。在對樣品進行保存的過程中,需要先將樣品調到中性,首先取200毫升的水樣放入到燒杯中,然后在其中加入2毫升的硫酸鋅,通過逐滴加入氫氧化鈉的方法,將溶液的PH值調整到10.5左右,硫酸鋅會與氫氧化鈉直接生成絮狀沉淀,可以有效吸附水中的各種懸浮有色物質。如果溶液的PH值過低,容易導致反應不完全現象的發生,生成沉淀物也相對較少,水樣中也容易出現較多的小顆粒,在納氏試劑加入其中之后,就會直接生成白色絮狀沉淀物,對氨氮成分測量的精準度造成直接的影響。此外,氫氧化鋅又是一種兩性氫氧化物,在酸性和堿性溶液中都可以得到溶解,如果溶液中滴入的氫氧化鈉成分過多,就會導致溶液的PH值過高,其中的氫氧化鋅就會出現部分溶解的現象,對絮凝效果產生直接的影響,在溶液加入納氏試劑之后,水樣就會變得非常渾濁,導致比色無法正常進行。因此,在滴入氫氧化鈉溶液的過程中,一定要避免滴入的速度過快,將溶液的PH值調整到合適的位置,這樣才能保證絮凝的效果。
納氏試劑對空白的影響
當前,納氏試劑的配制方法主要分為兩種,A試劑采用的是氯化汞、碘化鉀、氫氧化鉀來進行配制,B試劑采用的是碘化汞、碘化鉀和氫氧化鈉來進行配制。由于配制納氏試劑的碘化汞和氯化汞具有較強的毒性,容易對實驗人員的人身安全造成影響。因此,在當前的實際檢測過程中,經常會直接購買成品納氏試劑,瓶底往往不會存在紅色沉淀物,溶液的性質也相對比較穩定。試劑A、試劑B、購買試劑往往在空白值上存在較大的差異。經過試劑試驗驗證,三種試劑都可以達到測定樣品的目的,測定結果差異并不是非常明顯。在對A試劑使用的過程中,需要認真控制好氯化汞的添加量,一邊添加一邊攪拌,防止由于溶液提前飽和產生朱紅色的沉淀物質,整個檢測過程操作環節較多,檢測周期較長。B試劑在實際檢測的過程中,碘化汞和碘化鉀的比例對顯色反應的靈敏程度會造成比較大的影響。在這兩種試劑使用的過程中,為了避免試劑產生渾濁和沉淀現象的發生,需要等這些溶液完全冷卻之后才能將汞鹽加入其中。在這些溶液使用一段時間之后,瓶底就會出現朱紅色的沉淀物,如果對其移取不當,就會導致顯色的吸光度偏高,對測定結果的準確性造成比較大的影響。為了避免這些問題的發生,同時提高測定的效率,可以直接使用購買的納氏試劑,能夠有效避免試劑存放過程中產生的朱紅色沉淀物對顯色造成較大的影響。
干擾因素對測定結果的影響
在實際開展對廢水檢測的過程中,經常會遇到一些化學成分相對較大的溶液,其污染程度較大,本身也存在著一定的渾濁和色度,在加入某些試劑之后,產生的渾濁和色度又會對測定結果造成不小的影響。針對這些干擾因素,應該認真分析問題產生的原因,并及時采取針對性措施來進行解決。
對于水樣本身帶有濁度和色度的現象,可以采用絮凝沉淀法來對水樣進行預處理,直接取水樣的上清液來進行檢測。對于那些水樣經過預處理之后,還存在渾濁和顏色的現象,可以直接采用蒸餾法來進行預處理,也可以直接采用扣除樣品底值的方法來進行測定。
在當前工業廢水的測定過程中,其中往往會包含一定的脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類等有機物,這些物質會直接與納氏試劑產生反應,并生成黃色或者綠色的物質,從而出現顯色的效果,導致溶液的吸光度偏高,需要直接采用蒸餾法進行預處理,從而將其中的氨氮直接從水中分離出來。
如果溶液當中存在一定的鈣離子、銅離子、鎂離子和鐵離子等,這些離子在堿性的條件下容易生成沉淀物,需要采用絮凝沉淀法進行預處理,再加入一定比例的酒石酸鉀進行金屬離子的掩蔽。但是這種方法的掩蔽能力往往是非常有限的,對于鈣鎂離子濃度較高的水樣,在加入酒石酸鉀鈉之后,經常會看到不少的微細顆粒物質析出,對比色造成較大的影響,吸光度也會高出較多,對測定結果會造成較大影響。針對這種水樣,需要讓絮凝沉淀的時間適當延長一些,如果采用蒸餾法效果會更好一些。
如果水樣中含有較多易揮發性的物質,其往往難以被直接看到,需要對水樣進行進一步的研究,并對水樣進行針對性的處理。例如,硫化物和納氏試劑反應就會造成黃色化合物的生成,往往用肉眼難以辨認,對420nm波長范圍的光波吸收能力較強,需要將水樣置于酸性條件下利用加熱法來進行去除。